襄阳高新垃圾分类宣传进公园
本次监测重点品种是食用农产品、餐饮食品、茶叶及相关制品、豆制品、糕点、粮食加工品、糖果制品、调味品、饮料、婴幼儿配方食品、食用油油脂及其制品等11大类食品,重点监测场所为农贸市场和超市。
早期的二极管阵列检测器灵敏度偏低,光谱分辨率远低于色散型紫外检测器。单光路紫外检测器由于缺少补偿电路,稳定性差,现在很少使用。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:农药、钨灯、甲醇、乙腈。现在的高分辨率二极管阵列检测器几乎可以和色散型紫外检测器相媲美。在双波长紫外检测器上可检测两个通道的能量,如果两者相差较大,说明测量池可能被堵塞和污染,这时就需要拆卸下测量池进行清洗。光栅单色器的优点是固定的狭缝宽度可以产生几乎恒定的带宽,色散均匀,呈线性,与波长无关。紫外检测器也有用氙灯单独提供全波长190~700nm光源的检测器,此光源灯价格较贵。
为实现这一功能,它在光路结构上与色散型紫外检测器有重要区别。(3)使用及注意事项:在农药残留分析过程中,在基线噪声允许的情况下,尽可能地提高灵敏度。这些溶剂大多属于二类或三类残留溶剂,对人体有一定的危害。
顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。1 材料1.1 仪器Agilent6890型气相色谱仪(安捷伦科技有限公司),氢火焰离子化(FID)检测器及色谱工作站,Agilent G1888自动顶空进样器。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱型号DB-624,固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,程序升温:起始温度为40℃,维持10 min, 以25℃/min的速率升温至200℃,维持8 min。1.2 试药醋酸阿比特龙(批号分别为190501、190502、190503,由本校药物化学教研室提供,含量均大于99.0%)。
结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃峰面积的RSD分别为0.98%、1.03%、0.87%、1.04%、1.11%、0.95%、0.99%、1.18%,表明仪器精密度良好。为了控制这些残留溶剂的量,本文采用气相色谱法对其进行检测,现报道如下。
声明:本文所用图片、文字来源《山东医学高等专科学校学报》,版权归原作者所有。载气为高纯氮气,柱流速为2.5 ml/min。结果显示,各待测残留溶剂之间的分离度均大于1.5,实现了基线分离,理论板数按照甲醇计算为21591,完全符合要求。2.4 线性关系考察分别准确量取对照品储备液20、15、10、5、3、2 ml至100 ml容量瓶中,用空白溶剂稀释至刻度,制成一系列浓度的对照品溶液,按2.1项下色谱条件,进样检测,记录色谱图,测定峰面积,以对照品浓度(C,g/ml)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线,计算得回归方程。
2.2.2 供试品溶液取醋酸阿比特龙约适量,精密称定,加入空白溶剂制成浓度为50 mg/ml的溶液,作为供试品溶液S24(叶)、S6(叶)、S12(叶)、S22(根茎)、S3(叶)、S4(根茎)、S13(根茎)、S25(根茎)、S1(根茎)、S27(叶)、S2(茎)、S10(根茎)、S9(叶)、S7(根茎)、S23(茎)聚为Ⅲ类。芭蕉茎可替代芭蕉根茎作为羽扇豆酮和豆甾醇的原药材来源。导致这一差异的原因可能与植物的遗传以及体内代谢成分的积累、分布、储藏等因素相关。
S19(根茎)、S20(茎)、S21(叶)、S15(叶)、S18(叶)聚为Ⅱ类。由9批不同产地芭蕉药材不同部位(根茎、茎、叶)共27份样品中羽扇豆酮和豆甾醇的含量测定结果可知,同植株芭蕉药材茎中上述2种成分的含量大多较其根茎和叶中含量高。
将标准化处理后的样品数据导入SIMCA 14.0软件中,得到2个特征主成分PC1、PC2。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除相关链接:乙腈,甲醇,豆甾醇。
结果表明,同植株芭蕉根茎、茎、叶中羽扇豆酮和豆甾醇含量具有一定的差异。2.7 聚类分析采用Ward聚类法对2.5项下提取的主成分进行聚类分析,得到芭蕉同植株不同部位的分类情况,详见图4。此外,笔者还考察了25、30、35℃的柱温对试验结果的影响,结果发现在30℃时,上述2种成分的分离度较好。2.6 主成分分析为了进一步综合分析芭蕉同植株不同部位中羽扇豆酮和豆甾醇含量的差异性,本研究对9批芭蕉药材的根茎、茎和叶中上述2种成分含量进行了主成分分析。以主成分建立坐标系,得到9批芭蕉药材根茎、茎和叶的主成分得分图(图2)、载荷图(图3)。豆甾醇是一种植物甾醇,具有多种生物学活性,尤其在抗肿瘤、抗炎和抗糖尿病等方面具有潜在的药用价值。
中药及民族药的成分复杂,单一成分无法达到全面控制药材质量的目的,因此本研究建立了快速、高效且能同时检测芭蕉药材中羽扇豆酮和豆甾醇含量的HPLC方法,旨在为评价芭蕉药材的质量提供参考。3 讨论现代研究发现,羽扇豆酮具有抗炎和抗糖尿病等多种生物活性。
综合考虑色谱峰的分离度、基线、峰形和分析时间,最终选出了本研究的色谱条件。在色谱条件的考察中,笔者比较了乙腈-水、甲醇-水、甲醇-乙腈、甲醇-乙腈-水不同比例的流动相,以及0.1、0.15、0.2 m L/min的流速对试验结果的影响,结果发现采用乙腈-甲醇(78.5∶21.5,V/V)作为流动相、流速为0.15 m L/min时,羽扇豆酮和豆甾醇的峰形、分离度均较佳。
载荷图中芭蕉药材中羽扇豆酮和豆甾醇的分布情况与得分图中样本点的分布和位置对应。由图4可知,同植株不同部位的芭蕉药材聚为3大类,其中S16(根茎)、S26(茎)、S14(茎)、S17(茎)、S8(茎)、S5(茎)、S11(茎)聚为Ⅰ类。
综上所述,本文所建的UPLC法简单、快捷、专属性强、重复性好、准确性高,可用于芭蕉药材不同部位中羽扇豆酮和豆甾醇的含量测定。从方差累计贡献率来看,建立的模型累计解释能力参数R2X和预测能力参数Q2分别为0.999、0.998,说明该模型的区分能力和预测能力都较好,所以前2个主成分已基本能反映芭蕉根茎、茎和叶中2种成分含量的主要特征。由图2、图3可知,主成分得分图的4个象限可以将样品明显区分开。主成分分析结果表明,同植株芭蕉根茎、茎和叶中上述2种成分的含量具有差异。
聚类结果表明,第Ⅰ类大多为芭蕉茎部位,第Ⅱ、Ⅲ类中均有芭蕉根茎、茎和叶部位,因此芭蕉茎与其余2个部位的差异较明显。聚类分析将芭蕉根茎、茎和叶分为3大类,其中以芭蕉茎与其余2个部位的差异较明显。
同时,笔者采用全波长扫描发现,羽扇豆酮和豆甾醇在210 nm波长处均有最大吸收,故选择210 nm作为检测波长。声明:本文所用图片、文字来源《中国药房》,版权归原作者所有。
经统计学分析发现,芭蕉根茎、茎和叶中羽扇豆酮和豆甾醇的含量差异均有统计学意义(P0.05)中药及民族药的成分复杂,单一成分无法达到全面控制药材质量的目的,因此本研究建立了快速、高效且能同时检测芭蕉药材中羽扇豆酮和豆甾醇含量的HPLC方法,旨在为评价芭蕉药材的质量提供参考。
在色谱条件的考察中,笔者比较了乙腈-水、甲醇-水、甲醇-乙腈、甲醇-乙腈-水不同比例的流动相,以及0.1、0.15、0.2 m L/min的流速对试验结果的影响,结果发现采用乙腈-甲醇(78.5∶21.5,V/V)作为流动相、流速为0.15 m L/min时,羽扇豆酮和豆甾醇的峰形、分离度均较佳。综合考虑色谱峰的分离度、基线、峰形和分析时间,最终选出了本研究的色谱条件。S19(根茎)、S20(茎)、S21(叶)、S15(叶)、S18(叶)聚为Ⅱ类。声明:本文所用图片、文字来源《中国药房》,版权归原作者所有。
聚类结果表明,第Ⅰ类大多为芭蕉茎部位,第Ⅱ、Ⅲ类中均有芭蕉根茎、茎和叶部位,因此芭蕉茎与其余2个部位的差异较明显。豆甾醇是一种植物甾醇,具有多种生物学活性,尤其在抗肿瘤、抗炎和抗糖尿病等方面具有潜在的药用价值。
此外,笔者还考察了25、30、35℃的柱温对试验结果的影响,结果发现在30℃时,上述2种成分的分离度较好。从方差累计贡献率来看,建立的模型累计解释能力参数R2X和预测能力参数Q2分别为0.999、0.998,说明该模型的区分能力和预测能力都较好,所以前2个主成分已基本能反映芭蕉根茎、茎和叶中2种成分含量的主要特征。
聚类分析将芭蕉根茎、茎和叶分为3大类,其中以芭蕉茎与其余2个部位的差异较明显。S24(叶)、S6(叶)、S12(叶)、S22(根茎)、S3(叶)、S4(根茎)、S13(根茎)、S25(根茎)、S1(根茎)、S27(叶)、S2(茎)、S10(根茎)、S9(叶)、S7(根茎)、S23(茎)聚为Ⅲ类。
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